當選擇好合適的
AgilentHP-5毛細管柱之后,就應該進行正確地安裝工作。先將AgilentHP-5毛細管柱的兩端截取一段然后安裝,留意螺帽不用擰的太緊。
安裝柱子應該在進樣口部件都安裝好之后。當柱子的一段與進樣口接好后,應該通載氣,將接檢測器的一端放置在丙酮溶液中,觀察是否有氣泡,用以判定AgilentHP-5毛細管柱是否被堵。
通常影響AgilentHP-5毛細管柱使用壽命的主要因素有以下幾點。
?、貯gilentHP-5毛細管柱破損
石英AgilentHP-5毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很難再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續(xù)地加熱和冷卻、柱箱風扇的震動和柱架等都會對毛細管造成應力,終在毛細管柱有弱點處破裂。大內(nèi)徑柱更容易破裂,也就是說,在操作0.45~0.53mm內(nèi)徑柱時,要比0.18~0.32mm內(nèi)徑柱更要小心。
如果已經(jīng)斷裂的毛細管柱,仍在高溫下連續(xù)運行或是作多階溫度程序運行,很可能損壞AgilentHP-5毛細管柱,因破裂的后半段暴露在高溫的氧氣中,這樣會很快地破壞固定相;而斷裂的前半段,由于有載氣流過,氧的影響會小些。如斷裂的AgilentHP-5毛細管柱沒有再加熱或只暴露在高溫或空氣中很短時間,斷裂的后半部分不會受到明顯損壞,可考慮作為它用。
?、跓釗p傷
超過AgilentHP-5毛細管柱溫度上限,會造成AgilentHP-5毛細管柱固定相和管表面加速損壞,AgilentHP-5毛細管柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。另外在有漏氣情況下,AgilentHP-5毛細管柱過熱也會加速損壞或性損壞AgilentHP-5毛細管柱。
?、垩鯎p傷
氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對AgilentHP-5毛細管柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞AgilentHP-5毛細管柱。對于極性固定相,即使溫度和氧濃度很低時,也會發(fā)生嚴重損壞。雖然,短時間地暴露在空氣中,如注射空氣或更換隔墊不會有太大問題,但也應避免。
在氣路上有漏氣的地方(如氣路、接頭和進樣器),往往是進入氧氣的源頭,當AgilentHP-5毛細管柱加熱時,就會很快地損壞固定相,會過早地引起固定液的過度流失,至使活性化合物有拖尾,降低柱效。在不太嚴重的情況下,AgilentHP-5毛細管柱還會有一定的分離功能,但柱效已經(jīng)下降。在嚴重的情況下,AgilentHP-5毛細管柱就會*失效。
④化學損傷
有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞。不揮發(fā)性化合物,進入AgilentHP-5毛細管柱常常會降低AgilentHP-5毛細管柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗而除去,能恢復AgilentHP-5毛細管柱的性能。
要避免進入毛細管柱的主要化合物是無機和礦物堿和酸,這些礦物堿和酸不會揮發(fā),通常積累在AgilentHP-5毛細管柱的前端,如果使其停留在那里就會破壞固定相,使AgilentHP-5毛細管柱過早的大量流失,使活性化合物拖尾,以及使柱效下降,其征兆和熱損壞及氧損壞類似。
由于化學損壞多發(fā)生在AgilentHP-5毛細管柱的前端,所以可把AgilentHP-5毛細管柱的前端切掉0.5~1m,在比較嚴重的情況下,可以截去5m或更長的一段。如果使用保護柱就會減小AgilentHP-5毛細管柱被損害的長度,但是需要經(jīng)常處理或更換保護柱。酸或堿還常常會破壞石英管內(nèi)的去活表面,因而會引起活性化合物的峰形變壞。
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氣相色譜中,毛細管AgilentHP-5毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障相似,常常被錯誤的判斷為其它的故障,雖然被污染了的AgilentHP-5毛細管柱并沒有損壞,但已失去效能。通常有兩種基本類型的污染物,不揮發(fā)性污染物和半揮發(fā)性污染物。不揮發(fā)性污染殘留物不能從AgilentHP-5毛細管柱里洗脫出來,而是累計在AgilentHP-5毛細管柱里,這樣它就成為涂漬了殘留物的AgilentHP-5毛細管柱,因而影響溶質(zhì)的分配。而且殘留物還會和活性化合物相互作用,甚至造成峰的拖尾,減少峰面積。