SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱由不銹鋼、玻璃等制成,不銹鋼毛細(xì)管柱由于惰性差,有一定的催化活性,加上不透明,不易涂漬固定液,現(xiàn)已很少使用。玻璃毛細(xì)管柱表面惰性較好,表面易觀察,因此長期在使用。但易折斷,安裝較困難。1979年出現(xiàn)使用熔融石英制作柱子,由于這種色譜柱具有化學(xué)惰性,熱穩(wěn)定性及機(jī)械強(qiáng)度好,并具有彈性,因此它已經(jīng)占有主要位置。
如何正確選擇SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱柱長度的選擇分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下,為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品,尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說,15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于掃描分析;30m的色譜柱是zui常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意,柱長增加分析時(shí)間也增加。柱內(nèi)徑的選擇柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色譜柱,但柱容量約高60%。0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進(jìn)樣,也可用于不分流進(jìn)樣,當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析),選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。液膜厚度的選擇液膜厚度影響SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2(m:薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快,所需柱溫度低,且高溫下柱流失較小,適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25~0.5(m:常用的液膜厚度。厚液膜:對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。
SupelcoSP-2560毛細(xì)管柱的優(yōu)缺點(diǎn)
1.總柱效高毛細(xì)管柱內(nèi)徑一般為0.1~0.7mm,內(nèi)壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴(kuò)散項(xiàng)不存在,譜帶展寬變小.由于毛細(xì)管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多。
2.分析速度快毛細(xì)管柱的相比約為填充柱的數(shù)十倍。由于液膜極薄,分配比k很小,相比大,組分在固定相中的傳質(zhì)速度極快,因此有利于進(jìn)步柱效和分析速度。它可在1小時(shí)內(nèi)分離出包含一百多種化合物的汽油成分;可在幾分鐘內(nèi)分離十幾個(gè)化合物。
3.柱容量小毛細(xì)管柱的相比高,k必然很小,因此使zui大答應(yīng)進(jìn)樣量受到限制,對單個(gè)組分而言,約0.5ug就達(dá)到極限.為將極微量樣品導(dǎo)人毛細(xì)管柱,一般需采用分流進(jìn)樣法。此法就是將均勻揮發(fā)的樣品進(jìn)行不等量的分流,只讓極小部分樣品進(jìn)進(jìn)柱內(nèi)。進(jìn)進(jìn)柱內(nèi)的樣品量占注射樣品量的比例稱為“分流比”。